微波消解法（汽车）三元催化剂样品

更新时间：2023-02-13

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为了降低汽车尾气的污染，目前主要采用三元催化剂来净化汽车尾气，三元催化剂通常以铂、钯和铑等贵金属为活性成分，以氧化铝为载体。氧化铝是比较难处理的样品，它具有较强的化学稳定性。常用的催化剂前期处理方法有加热板消解法和微波消解法，而微波消解能使催化剂迅速溶解，得到清澈的液体。本文参照相关文献，结合元析微波消解仪特点，成功消解一批汽车三元催化剂样品。

一、实验准备

消解试剂：硝酸AR、盐酸AR、过氧化氢AR、氢氟酸AR

使用仪器：MWD-520密闭式微波消解仪

分析天平

取样量及试剂：见表1

表1 样品实际取样量和加液体积

类目	样品
称样量（g）	0.0500
硝酸盐酸混合溶液(ml)	10
氢氟酸 (ml)	3
过氧化氢（ml）	2

表2 样品消解程序

步骤	1	2	3	4
压力(0.1MPa)	10	40	50	60
温度(℃)	120	160	180	200
功率(W)	1000	1000	1000	100
升温时间(s)	240	180	120	120
恒温时间(s)	60	60	500	3600

二、操作过程

1、取三元催化样品，研磨成粉末后（样品应尽可能研磨到很细），准确称量置于消解罐中；

2、加入10 ml硝酸-盐酸混合溶液，使样品粉末浸没其中；

3、将样品置于赶酸仪（SPH-1-T）加热至130℃，加热并晃动罐体，促使消解液内的气体加速逸出，待深棕色气体消失后停止加热；

4、样品冷却后需要补液，添加2 ml硝酸、4 ml盐酸和2 ml氢氟酸；5、密封装罐，载入微波消解仪中，按上述方法（表2）进行微波消解；待消解完成并结束冷却后，依次将消解罐转移至通风橱内，静置10分钟；依次旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐；轻轻晃动杯体，促使消解液内的气体加速逸出，观察样品的消解状态。

三、消解结果与讨论

样品经消解后，均呈现无色透明的溶液状态，本实验利用硝酸盐酸混合进行预消解，避免了密闭消解过程中的气压过大产生的泄压问题，方法简便、快捷、安全。